Dibandingkan dengan paduan entropi tinggi CrMnFeCoNi tradisional, paduan entropi tinggi FeCoCrNiMn yang mengandung karbon cetak 3D menunjukkan ketahanan mulur suhu tinggi yang sangat baik (yaitu laju mulur dan tegangan ambang batas diminimalkan). Universitas Inha dan Institut Ilmu Material Korea mempelajari perilaku mulur suhu tinggi dari paduan karbon entropi tinggi yang mengandung karbon fusi lapisan bubuk laser (LPBF) untuk pertama kalinya, dan menjelaskan pengaruh karbida skala nano terhadap ketahanan mulur.
Serbuk CrMnFeCoNi HEA (selanjutnya disebut C-HEA) yang mengandung karbon mengandung 1,5% C dan ukuran partikel rata-rata 23,7 μm. Kecepatan pemindaian laser powder bed fusion (LPBF) adalah 600 mm/s, daya 90W, jarak pemindaian 0,08 mm, dan ketebalan lapisan 0,025 mm. Untuk menstabilkan subbutir dan membentuk partikel karbida skala nano tambahan, sampel diberi perlakuan panas pada suhu 650 derajat selama satu jam.
Uji mulur suhu tinggi LPBF C-HEA dilakukan pada tegangan konstan 175–325 MPa pada suhu 873 K (stabilitas suhu 0.2 K dipertahankan selama uji mulur, sebagai ditunjukkan pada Gambar 1), dan uji mulur spesimen Intervalnya adalah 86.4 K. Untuk menstabilkan regangan mulur, uji mulur 259,2 ks dilakukan pada suhu 150 MPa, diikuti dengan uji mulur multi-langkah.
Gambar 2 menunjukkan hasil analisis spektrum SEM–EDS dan EBSD dari LPBF C–HEA. Unsur-unsur penyusun dalam LPBF C-HEA ditemukan terdistribusi secara merata bahkan setelah perlakuan panas, menunjukkan bahwa LPBF dan perlakuan panas selanjutnya tidak mempengaruhi keseragaman komposisi HEA skala mikron. Gambar 2b menunjukkan peta inverse pole figure (IPF) EBSD pada perbesaran rendah dan menunjukkan bahwa paduan tersebut memiliki struktur butiran berlapis dan tidak seragam. Setelah perlakuan panas, ukuran butir rata-rata (AGS) tidak berubah secara signifikan dan serupa dengan ukuran butir as-built. C – HEA. Perhatikan bahwa hasil EBSD dan pola XRD pada Gambar 2b mengkonfirmasi bahwa paduan ini memiliki fase tunggal FCC, Peta IPF perbesaran tinggi dengan jelas menunjukkan batas butir (GB) yang sangat bergerigi, yang secara signifikan meningkatkan mulur suhu tinggi dengan menghambat geser GB (Gbr. 2C 1). Dislokasi yang diperlukan secara geometris (GND) membentuk batas butir sudut rendah (LAGB) di dalam butir (Gbr. 2C), dan paduan tersebut masih menunjukkan kepadatan GND yang sangat tinggi setelah perlakuan panas pada 650 derajat.
Pembentukan batas butir bergerigi terutama terlihat pada partikel fase kedua yang terkandung dalam bahan logam, seperti superalloy berbasis nikel dan paduan magnesium. Pembentukan GB bergerigi karena efek penyematan partikel fase kedua selama pertumbuhan butir telah didokumentasikan dengan baik. .Dengan kata lain, perlakuan panas menyebabkan pertumbuhan butir, dan partikel fase kedua menghambat pertumbuhan butir di area lokal, mengakibatkan munculnya GB secara zigzag. Namun, perlakuan penuaan yang digunakan dalam penelitian ini tidak menyebabkan pertumbuhan butir, menunjukkan bahwa batas butiran yang sangat bergerigi pada paduan ini disebabkan oleh tahap peleburan dan pemadatan LPBF. Dalam laporan baru-baru ini, bahan logam cetakan 3D dengan pengendapan in situ juga menunjukkan GB yang bergerigi. Perhatikan bahwa GB yang sangat bergerigi telah terlihat pada paduan ini. C-HEA bawaan. Hal ini menunjukkan bahwa efek penyematan disebabkan oleh tingginya kepadatan karbida in-situ pada batas butir selama perlakuan panas siklik, sehingga menghasilkan batas butir yang sangat bergerigi.
Gambar 3a adalah gambar ECC dari LPBF C – HEA, menunjukkan keberadaan substruktur yang disebabkan oleh jaringan dislokasi. Lebar rata-rata yang diukur dari substruktur ini adalah 534,2 ± 16,3 nm. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa substruktur distabilkan dengan tambahan karbida skala nano yang dibentuk mengendap dengan dislokasi yang tersusun ulang sebagian. Gambar 3b menunjukkan bahwa terdapat sejumlah besar karbida berukuran nano yang berbentuk tidak beraturan (warna putih panah) pada batas substruktur. Gambar HAADF STEM dan peta EELS yang sesuai diperoleh untuk lebih memahami heterogenitas kimia di dalam karbida, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. Nanokarbida sebagian besar terdiri dari Cr dan C, menunjukkan bahwa karbida ini kaya akan Cr.
4, untuk mendukung temuan ini, diagram fase kesetimbangan yang dihitung secara termodinamika untuk komposisi kimia LPBF C – HEA menggunakan perangkat lunak Thermo – Calc dan versi database TCFE2000 yang ditingkatkan. Diagram fase menunjukkan bahwa karbida tipe M23C6 terutama terbentuk pada kisaran suhu 500–1000 derajat, menunjukkan bahwa fase Cr23C6 adalah komponen utama LPBF C–HEA.Di sisi lain Namun, dalam literatur, karbida Cr23C6 dari CoCrFeMnNi HEA terdapat dalam skala beberapa mikron, dan kandungan karbonnya adalah 1.3-1.8 pada%. Sebaliknya, paduan tersebut mengandung karbida berukuran nano bahkan setelah perlakuan panas, menunjukkan bahwa substruktur metastabil dengan kepadatan dislokasi yang tinggi mengontrol pembentukan karbida berukuran nano dengan distribusi yang seragam. Sementara itu, oksida kaya mangan juga diamati pada EELS peta, dan dilaporkan terdiri dari MnO dalam LPBF C – HEA. Namun, efek penguatan fase MnO relatif rendah dibandingkan Cr23C6; oleh karena itu, karbida dianggap sebagai kontributor utama kekuatan dalam penelitian ini.
Gambar 5a menunjukkan kurva mulur bertingkat dari LPBF O – HEA, LPBF C – HEA, dan LPBF CrMnFeCoNi yang diperkuat dengan nano-oksida. Pada semua rentang tegangan mulur, LPBF C–HEA menunjukkan regangan mulur yang lebih rendah (yakni ketahanan mulur yang lebih tinggi) dibandingkan bahan referensi (LPBF CrMnFeCoNi dan LPBF O–HEA). Selanjutnya, dibandingkan dengan hasil mulur LPBF CoCrFeMnNi, LPBF C–HEA menunjukkan laju mulur minimum terendah di semua rentang tegangan mulur. Khususnya, pada tegangan yang diterapkan sebesar 225 MPa, laju mulur minimum LPBF C–HEA sekitar dua kali lipat lebih rendah dibandingkan dengan paduan yang diproses secara konvensional. Ini berarti bahwa perlakuan panas tidak hanya sangat meningkatkan sifat mekanik suhu ruangan, namun juga meningkatkan ketahanan mulur suhu tinggi dalam HEA yang diproduksi secara aditif, yang mengandung karbon jenuh yang disebabkan oleh pemadatan yang cepat. Titik hitam untuk creep satu langkah pada Gambar 5b menunjukkan keandalan dan reproduktifitas yang baik dari uji creep multi-tahap.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6, perilaku deformasi mulur suhu tinggi LPBF C-HEA dieksplorasi dengan memeriksa struktur mikro skala besar menggunakan peta distribusi GND dan peta IPF. Studi sebelumnya tentang perilaku mulur HEA CrMnFeCoNi equiatomik menemukan a peningkatan regangan yang signifikan selama mulur pada 873 K, terutama ketika tegangan dalam jumlah besar diterapkan, menunjukkan adanya evolusi mikrostruktur. Namun, plot IPF pada Gambar 6 menunjukkan bahwa tidak terjadi evolusi mikrostruktur. dalam sampel mulur dengan regangan mulur 7%, bahkan pada tegangan yang diterapkan sebesar 325 MPa. Selanjutnya, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 7a, substruktur yang tidak diamati dalam peta EBSD dari sampel awal ditemukan muncul dalam mikrostruktur mulur. Hal ini menunjukkan bahwa struktur mikro awal yang unik menekan gerakan dislokasi dan evolusi struktur mikro, dan menghasilkan ketahanan mulur yang sangat baik dari LPBF C-HEA. Seperti yang ditunjukkan oleh panah hitam pada Gambar 6, butiran ultrahalus dengan ukuran ~2 μm diamati di beberapa daerah, yang akan dibahas kemudian.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 7a, peta IPF resolusi tinggi dari sampel mulur. GB yang sangat bergerigi yang diamati dalam struktur mikro mulur menunjukkan bahwa karbida skala nano menyebabkan kekusutan GB yang parah selama deformasi mulur. Dalam banyak kasus bahan logam berbasis FCC, GB yang bergerigi menghalangi butiran geser batas, sehingga meningkatkan ketahanan mulur pada suhu tinggi. Dilaporkan bahwa peningkatan ketahanan mulur dikaitkan dengan laju kavitasi yang lebih rendah dan perambatan retak melalui gerigi GB. Untuk baja tahan karat austenitik, mekanisme pembentukan batas butir yang bergerigi biasanya berhubungan dengan interaksi antara batas butir dan endapan karbida: 1) migrasi batas butir antara butir yang disematkan dan 2) pengaruh pertumbuhan karbida. LPBF C – HEA tidak menunjukkan pertumbuhan karbida setelah deformasi mulur (Gambar 7c – d). Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa pembentukan batas butir bergerigi mungkin disebabkan oleh migrasi batas butir antara partikel yang disematkan.
Profil GND pada Gambar 7b menunjukkan subbutir dalam sampel mulur. Meskipun gambar ECC (Gbr. 3a) menunjukkan bahwa sampel awal memiliki substruktur yang dihiasi dengan jaringan dislokasi, berdasarkan pengamatan EBSD, substruktur tersebut tidak dapat dibedakan. Sebaliknya, sampel creep jelas mengandung subbutir dengan kepadatan GND yang tinggi, yang menunjukkan bahwa dislokasi terakumulasi di bagian bawah. batas substruktur serta batas butir selama mulur suhu tinggi. Hal ini menunjukkan bahwa batas substruktur berhasil menghalangi gerakan dislokasi bahkan pada deformasi mulur suhu tinggi. Gambar ECC dengan pembesaran tinggi mendukung dislokasi yang sangat terakumulasi pada batas subbutir (Gbr. 7c). Di sini, mekanisme penyematan kisi dan sambungan dislokasi HEA dijelaskan oleh efek gabungan dari dislokasi hutan dan pengerasan larutan pekat. Namun, paduan ini menunjukkan subbutir dengan kepadatan GND tinggi setelah deformasi mulur, menunjukkan bahwa mekanisme mulur nanokomposit LPBF HEA agak berbeda dari HEA yang terdeformasi. Selanjutnya, ECCI digunakan untuk periksa butiran ultrahalus yang direkristalisasi dalam sampel mulur (Gbr. 7d), yang memiliki kepadatan dislokasi internal yang rendah dan dibatasi oleh karbida. Untuk bahan logam, gaya penggerak rekristalisasi secara bertahap meningkat seiring dengan meningkatnya suhu. Namun, mengingat LPBF C–HEA menghasilkan curah hujan dalam jumlah besar, yang menyebabkan tekanan pinning Zenner, rekristalisasi ditekan bahkan pada suhu tinggi. Oleh karena itu, LPBF C–HEA tidak mengalami evolusi mikrostruktur apa pun, seperti pemulihan dan rekristalisasi, di bawah deformasi mulur suhu tinggi setelah menerapkan tekanan 325 MPa. Meskipun butiran ultrahalus yang direkristalisasi diamati di beberapa daerah, butir tersebut dibatasi oleh karbida berukuran nanometer, yang mencegah pertumbuhan butir lebih lanjut. Pemeriksaan yang cermat terhadap struktur deformasi mulur oleh ECCI dan EBSD menghasilkan kesimpulan bahwa subbutir stabil dengan jaringan dislokasi dan karbida berukuran nano memperlambat pemulihan dan rekristalisasi selama deformasi mulur sekaligus memperkuat substruktur yang diinduksi jaringan dislokasi.
Ringkasan:
Proses pembuatan aditif dan perlakuan panas selanjutnya dari CrMnFeCoNi HEA yang mengandung karbon mengarah pada pembentukan tidak hanya butiran heterostruktur dengan substruktur yang dihiasi jaringan dislokasi, tetapi juga karbida yang terdistribusi secara merata pada batas butir dan subbutir.
Ketahanan mulur suhu tinggi LPBF C-HEA lebih baik dibandingkan dengan paduan entropi tinggi CrMnFeCoNi yang dilaporkan. Laju mulur C-HEA dua kali lipat lebih rendah dibandingkan HEA yang diproses secara konvensional.
Pengamatan mikrostruktur menegaskan bahwa subbutir yang stabil menginduksi pembentukan batas butir yang sangat bergerigi, yang selanjutnya memperkuat subbutir dan menghambat rekristalisasi selama mulur suhu tinggi, sehingga menghasilkan ketahanan mulur yang sangat baik.
Kata kunci: Penelitian Aditif, Pembuatan Aditif Logam, Bahan Mana, Pencetakan 3D Logam
